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二氧化硅含量测定方法~好帮手:碳化硅电热板、调压电热板

发布日期: 2021-03-20
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工作场所空气中粉尘测定 第4部分:游离二氧化硅含量》

  

 

粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245 ℃~250 ℃的焦磷酸中,游离二氧化硅几乎不溶,而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅,计算其在粉尘中的百分含量。

1.2 仪器      

3.2.8 马弗炉:900 ℃~1200 ℃,控温精度±3 ℃。

1.4 样品的采集

 

3.5.1 将采集的粉尘样品放在105 ℃±3 ℃的烘箱内干燥2h,稍冷,贮于干燥器备用。如果粉尘粒子较大,需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。

3.5.3 若粉尘样品中含有煤、其他碳素及有机物,应放在瓷坩埚或铂金坩埚中,在800 ℃~900 ℃下灰化45min以上,使碳及有机物*灰化。取出冷却后,将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中。若含有硫化矿物(如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等),应加数毫克硝酸铵于锥形瓶中。再按照3.5.2加焦磷酸加热处理。

3.5.5 将有沉渣的滤纸折叠数次,放入已称至恒量(m1)的瓷坩埚中,在电炉上干燥、炭化;炭化时要加盖并留一小缝。然后放入高温电炉内,在800 ℃~900 ℃灰化45 min以上,冷却至室温,放入干燥器中冷却1 h,在分析天平上称至恒量(m2),并记录

1.6 说明

3.6.1 焦磷酸制备方法:将质量分数为85 %的磷酸加热到沸腾,至250 ℃(不得超过该温度)不冒泡为止,放冷,贮存于试剂瓶中。加热过程中,应该用玻璃棒不断搅拌,防止酸局部过热。

3.6.2 焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250 ℃,否则容易形成胶状物。

实验中加热设备:

 

 

 

 马弗炉:

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